Révélation des grains
DIVERS
+ DE 2 ANS
Le 04/07/2017 à 06h30
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Question d'origine :
Bonjour,
J'aimerais savoir s'il existe d'autres attaques chimiques que les réactifs de Keller pour révéler les grains sur des feuilles ultraminces (10 microns d'épaisseur) d'aluminium.
Je vous remercie d'avance pour votre réponse.
Cordialement,
Musaraigne
Réponse du Guichet
gds_et
- Département : Équipe du Guichet du Savoir
Le 04/07/2017 à 15h30
Bonjour,
Voici les informations que nous avons trouvées sur les différents types d’attaques chimiques réalisables sur l’aluminium :
« Afin de révéler la microstructure du matériau, deux types d’attaques chimiques ont été réalisées. Au préalable, les échantillons ont été polis mécaniquement, avec de l’eau comme lubrifiant, au papier SiC (du grade 600 au grade 4000) puis polis à la pâte diamantée 3 et 1μm. Une première attaque auréactif de Keller a été réalisée afin de déterminer la morphologie et la taille de grains dans les différents plans de la tôle. La valeur moyenne de la taille de grain a été mesurée par la méthode des intercepts. L’attaque au réactif de Keller consiste à immerger l’échantillon pendant 30 secondes dans la solution (1 mL HF à 40 % massique, 1,5 mL HCl à 35 % massique, 2,5 mL HNO3 à 68 % massique et 95 mL H2O). Une seconde attaque au réactif de Flick a été effectuée afin de révéler l’orientation cristallographique de la tôle. Cette opération est réalisée en immergeant à deux reprises l’échantillon dans la solution de Flick (3,5 mL HBF4, 96,5 mL H2O) pendant 45 secondes en appliquant une différence de potentiel de 20 V entre le bécher en inox et l’échantillon. L’observation de l’orientation cristallographique en microscopie optique se fait en lumière polarisée. »
Source : Comportement en corrosion d'un alliage d'aluminium-cuivre-lithium aw2050: couplage environnement, microstructure, et état de contrainte du matériau, Mathilde Guérin
«6 Détermination de la grosseur du grain
Les modalités suivantes sont recommandées comme donnant en général de bons résultats.
6,1 Attaque macrographique.
a) Pour les alliages de séries 1000-3000-5000 et 6000,réactif dit aux 3 acides :
- Acide nitrique (p20 : 1,40 g/mL) 30%
- Acide chlorhydrique (p20 : 1,19 g/mL) 30%
- Acide fluorhydrique (p20 : 1,13 g/mL) dilué à 40% : 3%
- Eau 37%
b) Pour les alliages des séries 2000 et 7000,réactif sulfo-fluorhydrique :
- Acide sulfurique (p20 : 1,83 g/mL) 15%
- Acide fluorhydrique (p20 : 1,13 g/mL) dilué à 40% : 10%
- Eau 75%
Après attaque, on procède à un rinçage à l’acide nitrique (p20 : 1,10 g/mL) qui dissout le dépôt noir de cuivre, puis à un dernier rinçage à l’eau.
Autre réactif possible pour les alliages de la série 7000 :
- Acide orthophosphorique (p20 : 1,7 g/mL) 40%
- Acide fluorhydrique (p20 : 1,13 g/mL) dilué à 40% : 10%
- Eau 50%
c) Pour les alliages de la série 4000 :
- Acide fluorhydrique (p20 : 1,13 g/mL dilué à 40% : 20%
- Eau 80%
Ou bien réactif aux 3 acides (comme dans le cas a).
L’attaque se fait dans tous les cas à la température ambiante. Il est même parfois nécessaire de refroidir le bain si la quantité de métal attaqué est importante.
Le temps d’attaque est de l’ordre de trois minutes, et est à moduler au vu de l’attaque.
Après l’attaque, rinçage abondant à l’eau courante dans tous les cas.
Remarque : la préparation de ces bains, et en particulier la manipulation de l’acide fluorhydrique, doivent être effectuées avec les plus grandes précautions. Le port de lunettes, gants étanches, et tablier de protection est fortement recommandé.
De même, l’attaque doit être conduite prudemment et toutes dispositions doivent être prises pour éviter l’emballement de la réaction et les projections par éclaboussures ou vapeurs, etc.
L’examen est effectué à l’œil nu sur une section convenablement préparée avant attaque.
6,2 Attaque micrographique.
Le choix du réactif est laissé à l'initiative du producteur. Cependant, les solutions suivantes sont conseillées.
a) Pour les alliages des séries 5000 et 6000,réactif de Flick modifié:
- acide chlorhydrique (p20: 1,19 g/ml) 8 mL;
- acide fluorhydrique (p20: 1,13 g/mL) dilué à 4O% (V/V) 4 mL;
- eau distillée .. E8 mL.
Condition d'attaque. 15 à 60s à la température ordinaire.
b) Pour les alliages des séries 2000 et 7000,réactif de Keller :
- acide nitrique (p20: 1,40 g/ml) .. 2,5 mL;
- acide chlorhydrique (p20: 1,19 g/ml) .. 1,5 mL;
- acide fluorhydrique \p20: 1,13 g/ml) dilué à 40% V/V 1 mL;
- eau distillée 95 mL.
Conditions d'attaque 30 à 45 s à la température ordinaire.
L'examen micrographique est effectué au microscope sous un grossissement de 100 à 500 sur une surface au préalable convenablement polie.
Source : Recristallisation de l’aluminium après écrouissage critique, Hans-Baptist Seeberger
Voir aussi :
Préparation métallographique de l’aluminium et des alliages d’aluminium, Struers (version cache d’un pdf à télécharger)
Bonne journée.
Voici les informations que nous avons trouvées sur les différents types d’attaques chimiques réalisables sur l’aluminium :
« Afin de révéler la microstructure du matériau, deux types d’attaques chimiques ont été réalisées. Au préalable, les échantillons ont été polis mécaniquement, avec de l’eau comme lubrifiant, au papier SiC (du grade 600 au grade 4000) puis polis à la pâte diamantée 3 et 1μm. Une première attaque au
Source : Comportement en corrosion d'un alliage d'aluminium-cuivre-lithium aw2050: couplage environnement, microstructure, et état de contrainte du matériau, Mathilde Guérin
«
Les modalités suivantes sont recommandées comme donnant en général de bons résultats.
a) Pour les alliages de séries 1000-3000-5000 et 6000,
- Acide nitrique (p20 : 1,40 g/mL) 30%
- Acide chlorhydrique (p20 : 1,19 g/mL) 30%
- Acide fluorhydrique (p20 : 1,13 g/mL) dilué à 40% : 3%
- Eau 37%
b) Pour les alliages des séries 2000 et 7000,
- Acide sulfurique (p20 : 1,83 g/mL) 15%
- Acide fluorhydrique (p20 : 1,13 g/mL) dilué à 40% : 10%
- Eau 75%
Après attaque, on procède à un rinçage à l’acide nitrique (p20 : 1,10 g/mL) qui dissout le dépôt noir de cuivre, puis à un dernier rinçage à l’eau.
Autre réactif possible pour les alliages de la série 7000 :
- Acide orthophosphorique (p20 : 1,7 g/mL) 40%
- Acide fluorhydrique (p20 : 1,13 g/mL) dilué à 40% : 10%
- Eau 50%
c) Pour les alliages de la série 4000 :
- Acide fluorhydrique (p20 : 1,13 g/mL dilué à 40% : 20%
- Eau 80%
Ou bien réactif aux 3 acides (comme dans le cas a).
L’attaque se fait dans tous les cas à la température ambiante. Il est même parfois nécessaire de refroidir le bain si la quantité de métal attaqué est importante.
Le temps d’attaque est de l’ordre de trois minutes, et est à moduler au vu de l’attaque.
Après l’attaque, rinçage abondant à l’eau courante dans tous les cas.
Remarque : la préparation de ces bains, et en particulier la manipulation de l’acide fluorhydrique, doivent être effectuées avec les plus grandes précautions. Le port de lunettes, gants étanches, et tablier de protection est fortement recommandé.
De même, l’attaque doit être conduite prudemment et toutes dispositions doivent être prises pour éviter l’emballement de la réaction et les projections par éclaboussures ou vapeurs, etc.
L’examen est effectué à l’œil nu sur une section convenablement préparée avant attaque.
Le choix du réactif est laissé à l'initiative du producteur. Cependant, les solutions suivantes sont conseillées.
a) Pour les alliages des séries 5000 et 6000,
- acide chlorhydrique (p20: 1,19 g/ml) 8 mL;
- acide fluorhydrique (p20: 1,13 g/mL) dilué à 4O% (V/V) 4 mL;
- eau distillée .. E8 mL.
Condition d'attaque. 15 à 60s à la température ordinaire.
b) Pour les alliages des séries 2000 et 7000,
- acide nitrique (p20: 1,40 g/ml) .. 2,5 mL;
- acide chlorhydrique (p20: 1,19 g/ml) .. 1,5 mL;
- acide fluorhydrique \p20: 1,13 g/ml) dilué à 40% V/V 1 mL;
- eau distillée 95 mL.
Conditions d'attaque 30 à 45 s à la température ordinaire.
L'examen micrographique est effectué au microscope sous un grossissement de 100 à 500 sur une surface au préalable convenablement polie.
Source : Recristallisation de l’aluminium après écrouissage critique, Hans-Baptist Seeberger
Préparation métallographique de l’aluminium et des alliages d’aluminium, Struers (version cache d’un pdf à télécharger)
Bonne journée.
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